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中药材中乙烯利残留量检测方法的研究

Research on the Determination Method of Ethephon Residue in Traditional Chinese Medicine

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资源类型:

收录情况: ◇ 统计源期刊 ◇ 北大核心 ◇ CSCD-C

机构: [1]上海中医药大学 中药学院,上海 201203 [2]上海市食品药品检验研究院,国家药品监督管理局中药质量控制重点实验室,上海 201203 [3]南昌市洪都中医院,江西 南昌 330008 [4]上海交通大学医学院附属同仁医院,上海 200336
出处:
ISSN:

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 乙烯利 中药材 残留检测

摘要:
应用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)建立了中药材中乙烯利残留量的检测方法.中药样品经粉碎后以含1%甲酸的50%甲醇溶液提取和冷冻处理,使用乙腈稀释后,经十八烷基键合硅胶(C18)、硅胶(Silica)、石墨化炭黑(GCB)净化,以1.2%甲酸溶液和0.5%甲酸乙腈为流动相,采用Anionic Polar Pesti-cide Column(2.1 mm×100 mm,5 μm)在15 min内实现分离.在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式检测,以结构相似物作为内标定量.结果表明,9种中药材中乙烯利在相应质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.5~1.0 μg/kg和10~20 μg/kg.在3个加标水平下,乙烯利在9种中药材中的平均回收率分别为71.6%~91.5%、77.1%~97.6%、84.7%~99.5%,日内相对标准偏差(RSD)均不大于6.5%.将该方法应用于93批实际样品检测,乙烯利的检出率为68.8%.该方法省时便捷、灵敏度高,能够满足多数中药材中乙烯利残留量的检测要求.

语种:
第一作者:
第一作者机构: [1]上海中医药大学 中药学院,上海 201203 [2]上海市食品药品检验研究院,国家药品监督管理局中药质量控制重点实验室,上海 201203 [3]南昌市洪都中医院,江西 南昌 330008
推荐引用方式(GB/T 7714):

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